紅外碳硫測(cè)定儀的操作誤差主要來(lái)源于儀器、樣品以及操作人員三個(gè)方面。以下是對(duì)這三方面誤差的詳細(xì)分析:
1.儀器方面
氣體流量不穩(wěn)定:載氣、氧氣和助燃?xì)獾葰怏w的流量不穩(wěn)定,會(huì)導(dǎo)致燃燒反應(yīng)不充分或氣體傳輸不均勻,影響碳硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化碳和二氧化硫的效率,從而使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。例如,氧氣流量不足會(huì)使樣品中的碳不能完*氧化為二氧化碳,導(dǎo)致碳含量的測(cè)量值偏低。
漏氣現(xiàn)象:儀器的氣路系統(tǒng)存在漏氣點(diǎn),如管道連接處密封不嚴(yán)、閥門關(guān)閉不緊等,會(huì)使部分氣體泄漏,導(dǎo)致進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)的氣體量不準(zhǔn)確,進(jìn)而影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
粉塵干擾:樣品在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的粉塵如果不能及時(shí)被清除,會(huì)附著在光學(xué)元件、過(guò)濾器等部位,降低儀器的靈敏度,影響紅外光的透過(guò)率,使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)偏差。
溫度控制不準(zhǔn)確:測(cè)定儀通常需要在特定的溫度下進(jìn)行工作,如果溫度控制系統(tǒng)出現(xiàn)故障或溫度傳感器不準(zhǔn)確,會(huì)導(dǎo)致燃燒爐的溫度不穩(wěn)定,影響樣品的燃燒效率和碳硫元素的釋放速度,從而產(chǎn)生測(cè)量誤差。
電子元件老化:儀器內(nèi)部的電子元件,如紅外探測(cè)器、放大器等,隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng)會(huì)出現(xiàn)老化現(xiàn)象,性能下降,導(dǎo)致信號(hào)轉(zhuǎn)換不準(zhǔn)確、噪聲增加等問(wèn)題,影響測(cè)量結(jié)果的精度。
2.紅外碳硫測(cè)定儀樣品方面
樣品不均勻:如果樣品的顆粒大小、形狀、密度等不均勻,會(huì)導(dǎo)致在燃燒過(guò)程中受熱不均勻,使碳硫元素的釋放速度不一致,從而影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,塊狀樣品與粉末狀樣品的測(cè)量結(jié)果可能會(huì)有較大差異。
表面污染:樣品的表面如果有油污、氧化物等污染物,會(huì)影響其與助熔劑的接觸效果,降低燃燒效率,同時(shí)也可能會(huì)釋放出一些干擾物質(zhì),影響測(cè)量結(jié)果。
含水量過(guò)高:樣品中的含水量過(guò)高會(huì)在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生大量的水蒸氣,水蒸氣會(huì)吸收紅外光,干擾二氧化碳和二氧化硫的測(cè)量,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。此外,水分的存在還可能會(huì)影響樣品的燃燒過(guò)程,使碳硫元素的釋放不完*。
3.操作人員方面
稱樣不準(zhǔn):樣品的重量是計(jì)算碳硫含量的重要依據(jù),如果操作人員在稱樣時(shí)不準(zhǔn)確,如天平未校準(zhǔn)、讀數(shù)錯(cuò)誤、樣品灑落等,會(huì)導(dǎo)致樣品的實(shí)際重量與輸入儀器的重量不符,從而產(chǎn)生測(cè)量誤差。
助熔劑加入不當(dāng):助熔劑的種類、用量和加入方式對(duì)樣品的燃燒效果有重要影響。如果助熔劑加入量不足,會(huì)使樣品燃燒不完*;加入量過(guò)多,則可能會(huì)稀釋樣品中的碳硫元素,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。此外,助熔劑的加入方式不當(dāng),如未與樣品充分混合,也會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
操作不規(guī)范:操作人員在進(jìn)行儀器操作時(shí),如果不按照操作規(guī)程進(jìn)行,如未正確安裝樣品、未及時(shí)清理燃燒后的殘?jiān)⑽凑_設(shè)置儀器參數(shù)等,都可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。
